X
تبلیغات
فرزانگان - تعیین مقدار DO : ( اکسیژن حل شده در آب ppm ) گردآورنده :سارا کامجو
تاريخ : جمعه پنجم فروردین 1390 | 23:29 | نویسنده : فرزانگان

تمام موجودات زنده برای انجام متابولیسم و تهیه انرژی جهت رشد و تولید مثل نیاز به اکسیژن به فرم های مختلف دارند. واکنش های هوازی دارای اهمیت خاصی بوده زیرا به اکسیژن آزاد نیاز دارند. تمام گازهای موجود در هوا به مقدارهای مختلف در آب محلولند.  نیتروژن و اکسیژن به علت حلالیت کم در آب مورد توجه می باشند، زیرا با آب فعل و انفعال شیمیایی انجام نداده و حلالیت آن ها مستقیماً به فشار جزئی آن ها بستگی دارد. حلالیت اکسیژن در درجه حرارت های مختلف آب متفاوت است. مقدار حلالیت اکسیژن اتمسفر در آب نسبتاً خالص از 6/14 میلیگرم در لیتر در صفر درجه سانتیگراد تا 7 میلیگرم در لیتر در 35 درجه سانتیگراد تحت فشار ا اتمسفر متفاوت است اکسیژن به مقدار کمی در آب محلول بوده و حلالیت آن با فشار اتمسفر و درجه حرارت متغیر است. کمبود حلالیت اکسیژن در آب یکی از فاکتورهای اصلی است که ظرفیت تصفیه طبیعی آب را کاهش می دهد. لذا تصفیه فاضلاب ها قبل از ورود به رودخانه ها ضروری می گردد. اکسیژن محلول رودخانه ها نیز می توان آلودگی آن ها را کنترل نمود. اکسیژن فاکتور مهمی در ایجاد خورندگی آهن و فولاد بخصوص در سیستم های توزیع آب می باشد. لذا تعیین مقدار اکسیژن محلول برای کنترل خوردگی آب به کار می رود.

اساس روش اندازه گیری:

معمولی ترین روش اندازه گیری اکسیژن محلول بر اساس آزاد کردن ید توسط اکسیژن محلول می باشد. ید آزاد شده عموما توسط یک محلول کاهنده مانند سدیم تیوسولفات اندازه گیری می شود. چسب نشاسته خاتمه عمل را نشان می دهد. نشاسته ید آزاد شده را جذب نموده و رنگ آبی ایجاد می کند. هنگامی که تمامی ید کاهش یافت محلول بی رنگ می شود.

روش ونیکلر یا یدومتری روش استانداردی برای تعیین اکسیژن محلول می باشد. این روش بر اساس اکسایش Mn+2 به ظرفیت بالاتر ( Mn+4 ) در محیط قلیایی توسط اکسیژن می باشد. منگنز با ظرفیت چهار یون ید را در محیط اسیدی به ید آزاد اکسید می کند و مقدار ید آزاد شده که برابر با اکسیژن مجلول می باشد توسط تیتراسیون با تیوسولفات استاندارد اندازه گیری می شود. در این روش وجود برخی از مواد مانند نیتریت ها و آهن سه ظرفیتی قابلیت اکسندگی I- را به I2 دارند و نتیجه آزمایش را بیش از مقدار واقعی نشان می دهد. و بر عکس مواد کاهنده مانند SO3-2  و S-2 ، ید را کاهیده کرده و به I - تبدیل می کنند و نتیجه آزمایش راکم تر از حد واقعی نشان می دهد. بنابراین در روش تصحیح نشده چنان چه اکسیژن در محیط وجود نداشته باشد، با افزایش منگنزسولفات و معرف یدور قلیایی (  ,KI NaOH ) رسوب سفید رنگ Mn(OH)2 تشکیل می گردد.( Mn+2   +  2OH-      →       Mn(OH)2 )

رسوب سفید رنگ

اگر در محیط اکسیژن موجود باشد مقداری از Mn+2 به ظرفیتهای بالاتر اکسید شده و رسوب قهوه ای رنگ MnO2 ظاهر می گردد.(    Mn(OH)2  +     ½O2 →  MnO2   +      H2O    )

رسوب قهوه ای رنگ

اکسایش Mn+2 به MnO2 به آهستگی انجام می گیرد. بدین منظور محلول تکان داده می شود تا تمام اکسیژن محلول به صورت ترکیب در آید. حرکت دادن محلول برای مدت حداقل 20 ثانیه لازم است . در صورتی که آب مورد آزمایش شور باشد.زمان تماس بایستی به مراتب طولانی تر باشد. پس از حرکت دادن نمونه ، برای ترکیب کامل اکسیژن باید در جایی ساکن گذاشت و پس از مدتی به آن سولفوریک اسید اضافه می کنند . در محیط اسیدی MnO2 یون I - را اکسیدکرده و ید آزاد می کند. برای انجام واکنش بطور کامل بایستی درب بطری را بست و برای حداقل 10 ثانیه آن را حرکت داد تا ید به طور یکسان در تمام محلول پخش گردد. ید حاصله را با سدیم تیوسولفات استاندارد تیتر می کنند.

( MnO2   +  2I-   +  4H+   →    Mn+2  + I2 + 2H2O )

( I2  +  2Na2S2O3   →     Na2S4O6    +   2NaI )

هما ن طور که اشاره شد یون نیتریت یکی از مواد مزاحم در تعیین اکسیژن محلول می باشد. یون نیتریت Mn+2 را اکسید نمی کند ولی I را در محیط اسیدی به I2 اکسید می نماید.  لذا اگر نیتریت در محیط وجود داشته باشد تشخیص نقطه پایانی مشکل خواهد بود. زیرا به محض این که رنگ آبی معرف نشاسته و ید محو می گردد نیتریت ها مقداری از I را به I2 اکسید کرده و رنگ آبی دوباره ظاهر می گردد. برای حذف دخالت نیتریت ها از سدیم آزید NaN3 استفاده می شود.

معرفهای لازم:

محلول منگنز( II ) : مقدار 480 گرم MnSO4.4H2O یا 400 گرم MnSO4.2H2O و یا 364 گرم MnSO4.H2O را در آب مقطر حل کرده و حجم آن را به یک لیتر برسانید.

معرف یدور و آزید قلیایی : مقدار 500 گرم از NaOH رابا 150 گرم پتاسیم یدید در آب مقطر حل کرده و حجم آن را به یک لیتر برسانید به آن مقدار 10 گرم سدیم آزید که در 40 سی سی آب مقطر حل شده اضافه کنید.

- سولفوریک اسید غلیظ

- نشاسته : 2 گرم نشاسته و 2/0 گرم سالسیلیک اسید را در 100 سی سی آب مقطرحل کنید.

- سدیم تیو سولفات استاندارد : 25 گرم از Na2S2O3.5H2O را در آب مقطر جوشیده سرد شده حل کرده و به آن 4/0 گرم سود افزوده و در بالن ژوژه یک لیتری به حجم برسانید. این محلول را در مقابل محلول 25 نرمال پتاسیم بی کرومات یا پتاسیم دی یدات استاندارد کنید.

 روش کار:

به نمونه مورد آزمایش که در بطری های 250 سی سی یا 300 سی سی جمع آوری شده مقدار 1 سی سی محلول منگنز (II) سولفات و 1 سی سی معرف یدورو آزید قلیایی اضافه کنید. سپس درب بطری را با دقت بسته چندین بار آن را تکان داده تا رسوب منگنز(II) هیدروکسید ظاهر شود بعد از ته نشین شدن رسوب مقدار 1 سی سی سولفوریک اسید غلیظ به آن افزوده و آن را مخلوط کنید تا رسوب به طور کامل جدا شود. 200 سی سی از محلول فوق را در یک ارلن ریخته و با تیوسولفات 25 نرمال تا رنگ زرد تیتر کنید. سپس چند قطره چسب نشاسته به آن افزوده و تیتراسیون را تا بی رنگ شدن محلول ادامه دهید. حجم تیوسولفات مصرفی را یادداشت کنید و با استفاده از معادله های واکنش مقدار اکسیژن محلول نمونه را بر حسب میلی گرم بر لیتر محاسبه کنید. 

منابع :

1- نمایش های شگفت انگیز شیمی سومرلین ، ایلی ترجمه دکتر مجید هروی

2- روش های عملی آزمایش های شیمی دکتر زهره حبیبی – صادق احمدی – الهه نیکو سپهر

 

 

 

 



  • دانلود فیلم
  • دانلود نرم افزار
  • قالب وبلاگ